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专利信息

201510943810.5

2015-12-16

CN105542936B

2019-04-12

C11B1/02

2019-04-12

姜启兴,徐洋,夏文水,于沛沛,许艳顺

姜启兴,徐洋,夏文水,于沛沛,许艳顺

365000 福建省三明市三元区岩前镇井窠新村123号2幢

章陆一

南京禹为知识产权代理事务所(特殊普通合伙)

摘要

本发明公开了一种南极磷虾油的提取方法,其以南极磷虾加工副产物为原料,经酶解、过滤、离心处理后,冷冻干燥得到富含虾油的脂蛋白粉;以乙醇作为提取溶剂,采用三级逆流提取冻干的脂蛋白粉,去除滤渣,蒸发去除溶剂,得到富含磷脂和虾青素的南极磷虾粗虾油。本发明避免了副产物废弃对环境产生的污染,同时可以生产出高附加值的虾油产品,提高了南极磷虾产业的投资回报率。

法律信息

法律状态公告日 法律状态 法律状态信息
2022-12-27 专利权的转移

专利权的转移

IPC(主分类):C11B1/02

登记生效日:20221215

变更前专利权人:江南大学

变更前地址:214000 江苏省无锡市滨湖区蠡湖大道1800号

变更后专利权人:花巷食新(三明)生物科技有限公司

变更后地址:365000 福建省三明市三元区岩前镇井窠新村123号2幢

2019-04-12 授权

授权

2016-06-01 实质审查的生效

实质审查的生效

IPC(主分类):C11B1/02

2016-05-04 公开

公开

2016-02-10 文件的公告送达

文件的公告送达

收件人:章陆一

文件名称:手续合格通知书

交易流程

  • 1

    用户完成
    实名认证

  • 2

    选中专利下单或
    咨询经纪人下单

  • 3

    签订相关
    交易合同

  • 4

    支付交易款至
    资金托管账户

  • 5

    用户确认收到
    官文、证书

  • 6

    平台支付款项
    给交易相对方

  • 7

    交易完成

所需资料

买方需提供资料 公司 个人 文件样本
企业营业执照

身份证
果子网提供资料 专利代理委托书、转让协议 专利代理委托书下载
买方获得文件

专利证书原件

专利登记簿副本

手续合格通知书原件

发票

权利要求

1.一种南极磷虾油的提取方法,其特征在于:以南极磷虾加工副产物为原料,经酶解、过滤、离心处理后,冷冻干燥得到富含虾油的脂蛋白粉;以乙醇作为提取溶剂,采用三级逆流提取冻干的脂蛋白粉,去除滤渣,蒸发去除溶剂,得到富含磷脂和虾青素的南极磷虾粗虾油;其中,所述南极磷虾加工副产物为南极磷虾经采肉机四次挤压采肉后得到的虾壳、虾头副产物;所述酶解:100℃蒸煮加工副产物5~10min,之后按照加工副产物与水质量比为1:4加入水,调节温度至30~60℃后保持10min,调节酶解体系pH 8.0~8.5,加入2000~5000U/g蛋白的碱性蛋白酶,避光,搅拌反应1.5~3.5h;所述离心:调节pH至虾肉蛋白等电点4.5,静置30min后,滤液经3000r/min~5000r/min离心15min,将上清液与沉淀物分离,收集膏状沉淀物;所述冷冻干燥:将离心沉淀物冷冻干燥,在-10℃~-50℃条件下冻结成固态,然后在真空1.3~5Pa下使其中的水分不经液态直接升华成气态,得到富含虾油的脂蛋白粉,脂肪含量为50%~60%;所述三级逆流提取:提取温度50℃,脂蛋白粉与乙醇的质量体积比1:9,单级提取时间0.5h。2.如权利要求1所述的南极磷虾油的提取方法,其特征在于:所述过滤:60~80目绢布将酶解后的残渣和酶解液进行分离。3.如权利要求1所述的南极磷虾油的提取方法,其特征在于:所述蒸发:0.1MPa≥真空度≥0.08MPa,45~50℃下真空蒸发,蒸干溶剂,得到粗虾油。4.如权利要求1所述的南极磷虾油的提取方法,其特征在于:所述调节酶解体系pH 8.0~8.5,采用质量百分比为20%~50%的KOH溶液进行调节。5.如权利要求1所述的南极磷虾油的提取方法,其特征在于:所述调节pH至虾肉蛋白等电点4.5,采用质量百分比为10%~50%的盐酸进行调节。

说明书

一种南极磷虾油的提取方法技术领域本发明属于食品加工技术领域,涉及一种从南极磷虾的加工副产物中提取虾油的方法。背景技术南极磷虾(Euphausia superba),又名大磷虾或南极大磷虾,是地球上数量最大的单种生物资源之一。据统计南极海的南极磷虾生物总量在4-15.5亿吨。而2010-2011年南极磷虾的捕捞量只有21万吨,远远低于南极海洋生物资源保护协会制定的可捕捞量(860万吨),远低于生物总量的0.1%。近年来,随着世界性传统渔业资源的逐渐衰竭,南极水域中巨大的南极磷虾资源受到一些远洋渔业发达国家的关注,我国也已经把南极磷虾资源列入今后远洋渔业发展的主要开发品种之一。南极磷虾营养丰富,据报道,南极磷虾虾肉中蛋白质含量17.4%、脂肪1.1%、灰分约为2.3%。南极磷虾脂肪中含有丰富的多不饱和脂肪酸(PUFA),特别是n-3系列的EPA和DHA。这些具有健康功能性的PUFA多以磷脂结合型存在,更易为人体吸收利用。研究发现虾油的生物利用率优于虾肉、鱼油。此外,南极磷虾虾壳中含丰富的虾青素(Astaxanthin),这是一种类胡萝卜素,不仅具有强抗氧化能力,而且拥有人工合成类抗氧化物无法比拟的安全性,国内外已有较多相关研究报道。近年来,国内外关于南极磷虾油的研究成为热点。工业上虾油提取主要是以全虾为原料,以有机溶剂浸提。随着南极磷虾资源的利用日渐增多,加工过程中产生的废弃物也越来越多,这不仅会对自然环境造成不利影响,也是对资源的一种浪费。研究发现南极磷虾加工副产物中的脂肪含量较全虾的高,达到3.3%左右,且含有丰富的EPA和DHA。而目前国内外关于磷虾油的提取主要以全虾为原料,针对南极磷虾加工副产物的研究相对较少。发明内容本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊,而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。鉴于上述和/或现有从南极磷虾的加工副产物中提取虾油存在的问题,提出了本发明。因此,本发明其中的目的是提供一种利用南极磷虾加工副产物制备富含磷脂和虾青素磷虾油的方法。为解决上述技术问题,本发明提供如下技术方案:一种南极磷虾油的提取方法,其以南极磷虾加工副产物为原料,经酶解、过滤、离心处理后,冷冻干燥得到富含虾油的脂蛋白粉;以乙醇作为提取溶剂,采用三级逆流提取冻干的脂蛋白粉,去除滤渣,蒸发去除溶剂,得到富含磷脂和虾青素的南极磷虾粗虾油;其中,所述酶解:100℃蒸煮加工副产物5~10min,之后按照加工副产物与水质量比为1∶4加入水,调节温度至30~60℃后保持10min,调节pH 8.0~8.5,加入2000~5000U/g蛋白的碱性蛋白酶,避光,搅拌反应1.5~3.5h;所述离心:先调节pH至虾肉蛋白等电点4.5,静置30min后,滤液经3000r/min~5000r/min离心15min,将上清液与沉淀物分离,收集膏状沉淀物;所述三级逆流提取:提取温度50℃,脂蛋白粉与乙醇的质量体积比1∶9,单级提取时间0.5h。作为本发明所述的南极磷虾油的提取方法的一种优选方案,其中:所述南极磷虾加工副产物为南极磷虾经采肉机四次挤压采肉后得到的虾壳、虾头副产物。作为本发明所述的南极磷虾油的提取方法的一种优选方案,其中:所述过滤:60~80目绢布将酶解后的残渣和酶解液进行分离。作为本发明所述的南极磷虾油的提取方法的一种优选方案,其中:所述冷冻干燥:将离心沉淀物冷冻干燥,得到富含虾油的脂蛋白粉,其脂肪含量为50%~60%。作为本发明所述的南极磷虾油的提取方法的一种优选方案,其中:所述蒸发:0.1MPa≥真空度≥0.08MPa,45~50℃下真空蒸发,蒸干溶剂,得到粗虾油。作为本发明所述的南极磷虾油的提取方法的一种优选方案,其中:所述调节酶解体系pH 8.0~8.5,采用质量百分比为20%~50%的KOH溶液进行调节。作为本发明所述的南极磷虾油的提取方法的一种优选方案,其中:所述调节pH至虾肉蛋白等电点4.5,采用质量百分比为10%~50%的盐酸进行调节。作为本发明所述的南极磷虾油的提取方法的一种优选方案,其中:所述冷冻干燥,在-10℃~-50℃条件下冻结成固态,然后在真空1.3~5Pa下使其中的水分不经液态直接升华成气态。本发明结合酶解和有机浸提方法,将南极磷虾加工副产物中的虾油进行富集和提取,25g南极磷虾加工副产经酶解等处理可以得到大约2.5~3g的脂蛋白,因此减少了随后原料干燥所需能耗以及提取过程中所需的溶剂。本发明避免了副产物废弃对环境产生的污染,同时可以生产出高附加值的虾油产品,提高了南极磷虾产业的投资回报率。附图说明为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其它的附图。其中:图1本发明所述三级逆流提取流程示意图,其中,A示意脂蛋白粉;B示意乙醇溶剂;→示意物料走向;示意收集提取液;图2本发明一个实施例中南极磷虾油的提取方法工艺流程框图;图3本发明所选用干燥方式对虾油酸价的影响示意图。具体实施方式为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合说明书附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明,但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广,因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。其次,此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例,也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。实施例1(1)将南极磷虾四次采肉,得到的加工副产物作为原料。(2)将原料于100℃下蒸煮10min,加入蒸馏水(质量比=1∶4),调节温度为50℃,保持10min后,调节pH8.5,加入碱性蛋白酶3000U/g蛋白,酶解2h后,之后煮沸10min灭酶,冷却后,用80目绢纱过滤后,收集滤液。(3)将上述步骤得到的滤液调至pH4.5后,静置30min,8000r/min离心得到膏状沉淀,进行冷冻干燥处理。(4)以乙醇为提取溶剂,采用多级逆流连续浸提的方法提取冻干脂蛋白中的虾油,提取级数为3级,每级提取的料液比(w/v)为1∶9,料液比1∶9(m∶V),提取时间30min。提取结束后,离心去除滤渣,滤液真空蒸发回收溶剂后得到粗虾油,油脂最终提取率约为75%,虾油中磷脂含量23%,虾青素含量1250μg/g虾油。油脂最终提取率是指乙醇提取得到的虾油占加工副产物中虾油总量的百分比。实施例2(1)将南极磷虾四次采肉,得到的加工副产物作为原料。(2)将原料于100℃下蒸煮10min,加入蒸馏水(质量比=1∶4),调节温度为30℃,保持10min钟后,调节pH8.5,加入碱性蛋白酶2000U/g蛋白,酶解1h后,之后煮沸10min灭酶,冷却后,用80目绢纱过滤后,收集滤液。(3)将上述步骤得到的滤液调至pH4.5后,静置30min,8000r/min离心得到膏状沉淀,进行冷冻干燥处理。(4)以乙醇为提取溶剂,采用多级逆流连续浸提的方法提取冻干脂蛋白中的虾油,提取级数为3级,每级提取的料液比(w/v)为1∶9,料液比1∶9(m∶V),提取时间30min。提取结束后,离心去除滤渣,滤液真空蒸发回收溶剂后得到粗虾油,油脂最终提取率约为60%,虾油中磷脂含量20%,虾青素含量1050μg/g虾油。油脂最终提取率是指乙醇提取得到的虾油占加工副产物中虾油总量的百分比。实施例3(1)将南极磷虾四次采肉,得到的加工副产物作为原料。(2)将原料于100℃下蒸煮10min,加入蒸馏水(质量比=1∶4),调节温度为60℃,保持10min钟后,调节pH8.5,加入碱性蛋白酶5000U/g蛋白,酶解3h后,之后煮沸10min灭酶,冷却后,用80目绢纱过滤后,收集滤液。(3)将上述步骤得到的滤液调至pH4.5后,静置30min,8000r/min离心得到膏状沉淀,进行冷冻干燥处理。(4)以乙醇为提取溶剂,采用多级逆流连续浸提的方法提取冻干脂蛋白中的虾油,提取级数为3级,每级提取的料液比(w/v)为1∶9,料液比1∶9(m∶V),提取时间30min。提取结束后,离心去除滤渣,滤液真空蒸发回收溶剂后得到粗虾油,油脂最终提取率约为70%,虾油中磷脂含量20%,虾青素含量1020μg/g虾油。油脂最终提取率是指乙醇提取得到的虾油占加工副产物中虾油总量的百分比。实施例中采用5~10min高温蒸煮的方法,主要有两个目的:①脂肪酶失活,预防酶解过程中脂肪水解;②蛋白变性,有利于蛋白酶作用水解。若加入蒸馏水的体积过少,酶解体系不易搅拌,影响蛋白酶的酶解效果。若加入蒸馏水的体积较多,会增加过滤、离心等操作的工作量,因此选择加入质量比是1∶4的蒸馏水,在可以保证酶解效果的基础上,减少了后续操作的工作量。酶解温度,酶解时间和酶底物比是影响脂蛋白、虾油得率的关键因素。如果酶解不充分,脂蛋白无法和虾壳充分分离;如果酶解过度,会导致部分蛋白和脂肪分离,少量脂肪与水混溶,难于分离收集。最优选的酶解条件是:55℃下反应2h,碱性蛋白酶添加量为3000U/g蛋白左右。此时脂蛋白富集了原料中虾油的近85%。通过酶解富集工艺可以大大节省后续干燥能耗和溶剂的用量。本发明采用的是冷冻干燥法,脂蛋白干基脂肪含量达到50%。冷冻干燥可以显著减少常规热风干燥等干燥方式对虾油氧化的影响。采用乙醇作为提取溶剂,更加有利于磷脂这种极性物质的提取和富集。采用的级数是三级,单级提取条件是温度50℃,料液比1∶9(m∶V),提取时间30min。离心去除滤渣后,滤液于45~50℃,真空度≥0.08MPa下真空蒸发,蒸干溶剂,得到粗虾油。通过多级逆流提取可以使虾油的最终提取率达到75%,虾油中磷脂含量23%,虾青素含量1250μg/g虾油。应说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

交易流程

  • 1

    用户完成
    实名认证

  • 2

    选中专利下单或
    咨询经纪人下单

  • 3

    签订相关
    交易合同

  • 4

    支付交易款至
    资金托管账户

  • 5

    用户确认收到
    官文、证书

  • 6

    平台支付款项
    给交易相对方

  • 7

    交易完成

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